1.项目概况：

石家庄炼化分公司在现有新建16万吨/年己内酰胺装置的基础上，对苯法己内酰胺部分工艺做进一步完善，以使其具备甲苯法（6.5万吨/年己内酰胺）、苯法（10万吨/年己内酰胺）、组合工艺路线（16万吨/年己内酰胺）任选一开车的灵活运行机制，适应市场的变化。在此技术基础上，我院参与了科技开发部十条龙攻关项目““六氢苯甲酸－环己酮肟联产己内酰胺组合工艺”的相关工作，并承担了“己内酰胺组合工艺危险性及安全控制方案研究”课题。通过必要的危险辨识方法、理论计算和实验模拟等手段，从己内酰胺组合工艺的危险性识别、重排反应物环己酮肟的热稳定性、重排反应热失控危险性、气相中SO3的危险性以及在紧急状态下的安全泄放条件等方面开展研究，得到关键控制参数，为重排装置的开车以及长周期安全运转提供必要的安全技术支持。主要工作如下：

利用危险和可操作性分析、事故树、检查表等分析方法，确定全装置的危险点，识别可能发生的危险；

研究工艺操作条件下，六氢苯甲酸、环己酮肟、己内酰胺等物料热稳定性，给操作温度边界条件提供技术支持；

热失控危险性及控制措施研究：结合工况条件，确定不同升温速率、恒温和不同酸肟比条件下重排反应放热效应；确定重排反应器、熟化器等部位发生热失控的边界条件，并提出控制建议措施；

重排反应器气相SO3危险性研究：结合工况条件，通过模拟实验研究气相中SO3在溶剂正己烷中的浓度变化规律；研究气相中的SO3发生燃爆的危险性；评估气相中SO3对正己烷回收单元和环己酮肟溶液配制单元的影响；

组合工艺中重排反应器紧急状态下泄放系统的安全性研究：确定重排反应紧急状态下的温升速率和压升速率，评估紧急状态下，现有的安全阀是否满足泄放的要求；评估发生紧急以后，泄放系统中缓冲罐和火炬系统处理物料的能力是否满足要求；

制定环己酮肟－正己烷溶液配制、重排反应、熟化反应及正己烷回收等工序的安全控制指标及措施、操作边界条件等，提供安全控制措施和建议。

2.主要成果：

实验确定了重排反应器的温度联锁数值。

系统研究了反应器气相中SO3的危险性，解决了利用重排反应器气相中正己烷冷凝后配制正己烷-肟溶液的安全问题。

提出了正己烷－肟溶液安全浓度，可以满足重排反应取热的要求，保证了开车期间的安全操作。

评估了重排反应酸肟比、停留时间和重排反应器泄放面积的安全可靠性，反应酸肟比和停留时间能满足环己酮肟转化的要求，重排反应器的泄放面积满足安全泄放的要求。

3.创新点和知识产权：

申请了“一种测试难溶性物质溶解度的装置”一项中国发明专利；

申请了“己内酰胺组合工艺重排低温报警和联锁的温度设置方案和重排反应热失控的控制方法、“工况条件下气相中三氧化硫危险性评估技术”和“重排反应器安全泄放条件评估技术”三项中国石化专有技术。

4.成果应用情况：

“己内酰胺组合工艺危险性及安全控制方案研究”课题将工艺安全和过程控制等多学科技术集成到安全控制方法中，提升该装置的本质安全性属国内首创。本课题的研究成果已经成功应用到石家庄炼化分公司己内酰胺组合工艺装置中。本课题的研究开发将为己内酰胺装置的工艺安全提供技术保障，从本质上保证己内酰胺组合工艺装置的安全稳定运行。